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        你好,對苯二甲酸二辛酯!

        2021-03-15

        對苯二甲酸二辛酯

          對苯二甲酸二辛酯是一種性能優良的增塑劑,具有耐熱、耐寒、難揮發、抗抽出、柔軟性和電絕緣性能好等優點,在制品中顯示出優良的持久性、耐肥皂水性及低溫柔軟性。近年來對于塑化劑的危害,常見的有致癌致畸致突變作用、生殖毒性作用、生殖發育的影響等,而塑化劑進入食物的途徑主要有非法人為添加、環境污染、加工環節產生、塑料包材的影響等。


          迪馬科技參照標準《BJS 食品補充檢驗方法:食品中對苯二甲酸二辛酯的測定》,開發了《食品中對苯二甲酸二辛酯的測定 SPE-GC-MS法》,該方法采用ProElut Glass PSA/Silica 復合柱或ProElut PAEs專用柱凈化,定量限為0.5mg/kg。

        本方案具有以下優點:

        (1)前處理步驟簡單、回收率高;
        (2)方法穩定性好、凈化效果優異,保證了實驗結果的重現性和準確性;
        (3)過柱方法簡單易操作,對操作人員要求不高,可供廣大分析工作者參考。


        食品中對苯二甲酸二辛酯的測定

        1、適用范圍

        本方案適用于植物油和芝麻醬中對苯二甲酸二辛酯的檢測,定量限為0.5mg/kg。

        2、標準溶液的制備

        2.1 標準儲備液1000μg/mL:準確稱取10mg標準品,用正己烷配制成1000μg/mL的標準儲備液;

        2.2 標準中間液2.5μg/mL和25μg/mL:分別吸取適量單標儲備液,用正己烷配制成2.5μg/mL和25μg/mL的標準中間液。
        3、提取

        3.1 液態含油脂樣品(植物油等)

        3.1.1 在標準方法基礎上進行優化:減少取樣量
          取0.2g樣品于10mL具塞磨口玻璃離心管中,依次加入100μL正己烷和2mL乙腈,渦旋1min,超聲提取20min,2000rpm離心5min,收集上清液,殘渣中加入2mL乙腈,渦旋1min,2000rpm離心5min,收集上清液。再加入2 mL乙腈重復提取1次,合并3次上清液,待凈化。


        3.1.2在標準方法基礎上進行優化:增加提取溶劑量
          取0.5g樣品于10mL具塞磨口玻璃離心管中,依次加入100μL正己烷和10mL乙腈,渦旋1min,超聲提取20min,2000rpm離心5min,收集上清液,殘渣中加入10mL乙腈,渦旋1min,2000rpm離心5min,收集上清液。合并2次上清液,待凈化。


        3.2 固態、半固態含油脂樣品(芝麻醬等)
          取0.5g樣品于10mL具塞磨口玻璃離心管中,依次加入1.0mL正己烷,渦旋2min,再加入5mL乙腈,渦旋1min,超聲提取20min,2000rpm離心5min,收集上清液,再加入5mL乙腈重復提取1次,40℃氮氣吹至近干,加入6mL乙腈,渦旋混勻,待凈化。
        4、凈化

        ProElut Glass PSA/Silica 500mg/500mg/6mL (Cat# 64363G)

        或 ProElut PAEs Glass 6mL (Cat# 65919G)

        (1)活化:依次加入5mL二氯甲烷、5mL乙腈,棄去流出液;
        (2)上樣:將待凈化液加入柱中,收集流出液;
        (3)洗脫:加入5mL乙腈,合并流出液;
        (4)重新溶解:向洗脫液中加入1mL丙酮,在40℃下氮吹至近干,用正己烷定容至2mL,渦旋混勻,供GC-MS分析。
        5、分析條件

        色譜柱:DM-5MS, 30mx0.32mmx0.25μm (Cat.# 8231)

        進樣口溫度:250℃
        升溫程序:初始溫度60℃,保持1min,以20℃/min升溫至220℃,保持1min,再以5℃/min升溫至250℃,保持1min,再以1℃/min升溫至255℃,保持2min,再以20℃/min升溫至290℃,保持3min
        載氣:氦氣
        流速:1.53mL/min
        進樣方式:不分流進樣
        進樣量:1.0μL
        離子源溫度:230℃
        接口溫度:280℃
        溶劑延遲:5min
        電子轟擊電離源(EI):選擇離子監測模式(SIM),分組監測見表1

        6、添加回收結果

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        7、方法討論

        7.1 植物油提取的優化
          按照標準的取樣量0.5g進行實驗,回收率僅有58%。方法優化一:減少取樣量,如取樣0.2g,經實驗,定量限濃度回收率為108.28%;方法優化二:增加提取溶劑量,如10mL乙腈提取,同時改為提取兩次,比標準方法少一次提取,提高了實驗效率,經實驗,定量限濃度回收率為90.33%。


        7.2 植物油凈化的優化
          通過實驗所得,按照標準方法進行實驗,使用ProElut Glass PSA/Silica 500mg/500mg/6mL小柱凈化濃縮后的含油量是比較高的,故嘗試用ProElut PAEs Glass 6mL小柱凈化,經實驗,凈化濃縮后的含油量比標準方法小柱要少了很多。


        7.3 植物油實驗方法的選擇
        ??? 在滿足標準定量限回收率的要求下,有以下3種實驗方法可以參考:
        (1)減少取樣量,提取方法不變,使用ProElut Glass PSA/Silica 500mg/500mg/6mL小柱凈化,此方法優點為僅改變了取樣量,其他不變;
        (2)減少取樣量,提取方法不變,使用ProElut PAEs Glass 6mL小柱凈化,此方法優點為凈化濃縮后幾乎無油,最為干凈;
        (3)增加提取溶劑量,取樣量不變,使用ProElut PAEs Glass 6mL小柱凈化。
        8、相關產品信息

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